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DPPF二氯化钯重量丈量法

要领提要:样品经硝酸、盐酸和高氯酸消融  ,破损有机物  ,在稀盐酸介质中  ,以丁二酮肟沉淀钯  ,重量法测定DPPF二氯化钯(CAS:72287-26-4)中的钯含量 。
 (1)称取样品 0.4g  ,准确至0.0001g 。盖上外貌皿  ,在10ml硝酸和15ml盐酸中低温加热消融  ,加入10ml高氯酸  ,加热至湿盐状  ,冷却后  ,冲洗外貌皿及杯壁  ,加入2ml盐酸和300ml水  ,加热至约80℃后取下  ,于搅拌下加入50ml丁二酮肟乙醇溶液  ,在泛起沉淀后继续搅拌3min以上  ,静置5h 。
(2)用已恒重的G4玻璃砂芯坩埚抽滤丁二酮肟钯沉淀  ,用盐酸洗涤烧杯及沉淀各10次  ,并用橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿  ,用60℃~85℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次 。
(3)将玻璃砂芯坩埚于已恒温110℃的干燥箱中烘干2h取出  ,置于干燥器中冷却30min后称取质量  ,直至恒重 。
(4)剖析效果及盘算:wPd=0.3161*(m2-m1)/m0*100%
式中m2:丁二酮肟钯和玻璃砂芯坩埚的质量  ,单位为克;
式中m1:玻璃砂芯坩埚的质量  ,单位为克;
式中m0:试料的质量  ,单位为克;
0.3161:丁二酮肟钯对钯的质量换算系数 。

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